МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ВОДНОГО ГОСПОДАРСТВА ТА ПРИРОДОКОРИСТУВАННЯ КАФЕДРА ЕЛЕКТРОТЕХНІКИ ТА АВТОМАТИКИ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ до виконання лабораторної роботи № 2 «Розрахунок стандартних газових сумішей та розчинів для калібрування газового та газорідинного хроматографів, обробка результатів хроматографічного аналізу» Рівне 2006Лабораторна робота №2 Тема роботи: Розрахунок стандартних газових сумішей та розчинів для калібрування газового та газорідинного хроматографів та обробка результатів хроматографічного аналізу. Мета роботи: Виконати розрахунок стандартної газової суміші із чистих азоту та кисню -
та
для калібрування газового хроматографа ”Газохром 3101. Визначити значення калібрувального коефіцієнта
для газового хроматографа. Теоретичні відомості Хроматографія (від грецького chroma, chromatos – „колір”, „фарба” і ... графія) – фізико-хімічний метод розділення та аналізу сумішей, що базується на розподіленні їх компонентів між двома фазами – нерухомою і рухомою (елюент), яка протікає через нерухому фазу. Метод був розроблений у 1903 році М. Цвєтом, який показав, що при пропусканні суміші рослинних пігментів через шар безколірного сорбенту індивідуальні речовини розташовуються у вигляді окремих забарвлених зон. Отриманий таким способом пошарово забарвлений стовпчик сорбенту Цвєт назвав хроматограмою, а сам метод хроматографією. Проте аж до 40-х років ХХ ст. хроматографія практично не розвивалася і лише у 1941 р., А. Мартін и Р. Сінг відкрили метод розподільної хроматографії і показали його ефективність при дослідженні білків та вуглеводнів. У 50-х роках А. Мартін і А. Джеймс розробили метод газорідинної хроматографії. У залежності від природи взаємодії, яка зумовлює розподілення компонентів між елюентом та нерухомою фазою розділяють такі основні види хроматографії – адсорбційну, розподільну, іонообмінну, ексклюзійну (молекулярно-ситову) та осаджувальну. Адсорбційна хроматографія базується на різній здатності адсорбенту (речовини з розвинутою поверхнею) сорбувати різні речовини, які розділяються. Розподільна хроматографія базується на різній розчинності компонентів суміші у нерухомій фазі (високо кипляча рідина нанесена на твердій макропористий носій) та елюенті (проте слід зважати на те, що при розподільному механізмі розділення на переміщення зон компонентів також частково впливає їх адсорбційна взаємодія з твердим сорбентом). Іонообмінна хроматографія базується на різниці констант іонної рівноваги між нерухомою фазою (іонітом) і компонентами суміші, яка розділяється. Ексклюзійна хроматографія поділяється на гель-проникну (ГПХ), у якій елюент є неводним розчинником та гель-фільтрацію, де елюент – вода. Осаджувальна хроматографія базується на різній здатності компонентів, що розділяються, випадати в осад на твердій нерухомій основі. Відповідно до агрегатного стану елюента розрізняють газову та рідинну хроматографію. У залежності від агрегатного стану нерухомої фази хроматографія буває газо-адсорбційною (нерухома фаза – твердий сорбент) та газорідинною (нерухома фаза - рідина). В свою чергу рідинна хроматографія розділяється на рідинно-адсорбційну і рідинно-рідинну. Рідинно-рідинна та газорідинна хроматографії відносять до розподільної хроматографії, а до рідинної адсорбційної відносять паперову та тонкошарову хроматографії. Крім цього розрізняють також колонкову та площинну хроматографії. При колонковій сорбентом заповнюють спеціальні трубки – колонки, а рухома фаза рухається всередині колонки завдяки перепаду тиску. Різновидністю колонкової хроматографії є капілярна, коли тонкий шар сорбенту наноситься на внутрішню поверхню трубки. Площинна хроматографія поділяється на тонкошарову та паперову. У тонкошаровій хроматографії шар гранульованого сорбенту наноситься на скляну, металеву або пластикову пластинки; у випадку паперової хроматографії за основу використовується спеціальний папір. При площинній хроматографії переміщення рухомої фази відбувається за р...